RoHS檢測(cè)儀之AAS原吸的原理詳解及采購(gòu)建議

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I，原子吸收分光光度計(jì)的發(fā)展史和概述：

原子吸收分光光度計(jì)(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來(lái)的一種新型儀器分析方法，是基于蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。

早在1802年，W.H.Wollaston在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí)，就發(fā)現(xiàn)太陽(yáng)連續(xù)光譜中出現(xiàn)暗線。1817年J.Fraunhofer在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí)，再次發(fā)現(xiàn)這些暗線，由于當(dāng)時(shí)尚不了解產(chǎn)生這些暗線的原因，于是就將這些暗線稱(chēng)為Fraunhofer線。1859年， G.Kirchhoff與R.Bunson在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時(shí)，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過(guò)溫度較低的鈉蒸氣時(shí)，回引起鈉光的吸收，并根據(jù)鈉發(fā)射線和暗線在光譜中位置相同這一事實(shí)，斷定太陽(yáng)連續(xù)光譜的暗線，這是太陽(yáng)外圍的鈉原子對(duì)太陽(yáng)光譜的鈉輻射吸收的結(jié)果。

但是，原子吸收光譜作為一種實(shí)用的分析方法在20世紀(jì)50年代中期開(kāi)始的，在1953年，由澳大利亞的瓦爾西（A. Walsh）博士發(fā)明銳性光源（空心陰極燈），1954年全球第一臺(tái)原子吸收在澳大利亞由Walsh的指導(dǎo)下誕生，在1955年瓦爾西（A. Walsh）博士的著名論文“原子吸收光譜在化學(xué)中的應(yīng)用”奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)。20世紀(jì)50年代末期一些公司先后推出原子吸收光譜商品儀器，發(fā)展了Walsh的設(shè)計(jì)思想。到了60年代中期，原子吸收光譜開(kāi)始進(jìn)入迅速發(fā)展的時(shí)期。

原子吸收光譜由許多優(yōu)點(diǎn)：檢出限低，火焰原子吸收可達(dá)ng.cm-3級(jí)，石墨爐原子吸收法可達(dá)到10-10-10-14g;準(zhǔn)確度高，火焰原子吸收的相對(duì)誤差<1%，石墨爐原子吸收法的約為3%-5%；選擇性好，大多數(shù)情況下共存元素對(duì)被測(cè)元素不產(chǎn)生干擾；分析速度快，應(yīng)用范圍廣，能夠測(cè)定的元素多達(dá)70多個(gè)。

國(guó)內(nèi)最早商品化原子吸收光譜儀

II.原子吸收光譜

一、 光譜的種類(lèi)和原子光譜分析

光譜的種類(lèi): 物質(zhì)中的原子、分子處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。這種物質(zhì)的內(nèi)部運(yùn)動(dòng)，在外部可輻射或吸收能的形式（即電磁輻射）表現(xiàn)出來(lái)，而光譜就是按照波長(zhǎng)順序排列的電磁輻射。由于原子和分子的運(yùn)動(dòng)是多種多樣的， 因此光譜的表現(xiàn)也是多種多樣的。從不同的角度可把光譜分為不同的種類(lèi):

· 按照波長(zhǎng)及測(cè)定方法，光譜可分為：Y射線（0.005-1.4 ?）， X射線(0.1-100 ? )，光學(xué)光譜(100?-300μm)和微波波譜(0.3mm-1m)。而光學(xué)光譜又可分為真空紫外光譜(100-2000 ?)、近紫外光譜(2000-3800 ?)、可見(jiàn)光譜3800-7800 ?)、近紅外光譜(7800?-3μm)和遠(yuǎn)紅外光譜(3-300μm)。通常所說(shuō)的光譜僅指光學(xué)光譜而言。

· 按其外形，光譜又可分為連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜。連續(xù)光譜的特點(diǎn)是在比較寬的波長(zhǎng)區(qū)域呈無(wú)間斷的輻射或吸收，不存在銳線和間斷的譜帶。熾熱的熔體或固體會(huì)發(fā)射出連續(xù)光譜。這種光譜對(duì)光譜分析不利，需采取措施避免或消除之。帶光譜來(lái)源于氣體分子的發(fā)射或吸收，其特點(diǎn)是譜線彼此靠得很近，以致在通常的分光條件下，這些譜線似乎連成譜帶。這種帶光譜對(duì)原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜分析都是不利的。線光譜是由外形無(wú)規(guī)則的相間譜線所組成。光譜線是單色器入口狹縫單色光像，譜線相間不連續(xù)是由原子能級(jí)的不連續(xù)（量子化）所決定的。這種線光譜是由氣磁性原子（離子）經(jīng)激發(fā)后而產(chǎn)生的。

按照電磁輻射的本質(zhì)，光譜又可分為分子光譜和原子光譜。分子光譜是由于分子中電子能級(jí)變化而產(chǎn)生的。

原子光譜可分為發(fā)射光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜和X- 射線以及X- 射線熒光光譜。前三種涉及原子外層電子躍遷，后兩種涉及內(nèi)層電子的躍遷。目前一般認(rèn)為原子光譜僅包括前三種。原子發(fā)射光譜分析是基于光譜的發(fā)射現(xiàn)象；原子吸收光譜分析是基于對(duì)發(fā)射光譜的吸收現(xiàn)象；原子熒光光譜分析是基于被光致激發(fā)的原子的再發(fā)射現(xiàn)象。

原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外和可見(jiàn)光區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。

二、 原子吸收光譜分析的特點(diǎn)

1．選擇性強(qiáng)

由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系，而且譜線很窄，線重疊幾率較發(fā)射光譜要小得多，所以光譜干擾較小選擇性強(qiáng)，而且光譜干擾容易克服。在大多數(shù)情況下，共存元素不對(duì)原子吸收光譜分析產(chǎn)生干擾。由于選擇性強(qiáng)，使得分析準(zhǔn)確快速。

2．靈敏度高

原子吸收光譜分析是目前最靈敏的方法 之一?；鹧嬖游盏南鄬?duì)靈敏度為ug/ ml – ng / ml；無(wú)火焰原子吸收的絕對(duì)靈敏度在10-10-10-14之間。如果采取預(yù)富集，可進(jìn)一步提高分析靈敏度。由于該方法的靈敏度高，使分析手續(xù)簡(jiǎn)化可直接測(cè)定，則縮短分析周期加快測(cè)量進(jìn)程 。由于靈敏度高，則需樣量少。微量進(jìn)樣熱核的引入，可使火樂(lè)趣的需樣量少至20-300ul。無(wú)火焰原子吸收分析的需樣量?jī)H5 – 100ul。固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收法僅需0.005 – 30mg，這對(duì)于試樣來(lái)源困難的分析是極為有利的。

3．分析范圍廣

4．精密度好

火焰原子吸收法的精密度較好。在日常的微量分析中，精密度為1-3%。如果儀器性能好，采用精密測(cè)量精密度可達(dá)x%。無(wú)火焰原子吸收法較火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之內(nèi)。若采用自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)，則可改善測(cè)定的精密度。

缺點(diǎn)：

原子吸收光譜分析的缺點(diǎn)在于每測(cè)驗(yàn)一種元素就要使用一種元素?zé)舳沟貌僮髀闊?。?duì)于某些基體復(fù)雜的樣品分析，尚存某些干擾問(wèn)題需要解決。如何進(jìn)一步提高靈敏度和降低干擾，仍是當(dāng)前和今后原子吸收分析工作者研究的重要課題。

三、 原子吸收光譜分析的應(yīng)用

原子吸收光譜分析現(xiàn)巳廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析

1． 在理論研究中的應(yīng)用：

原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程，所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。

2． 在元素分析中應(yīng)用

原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析復(fù)合快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的最有力工具之一，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析，而且還與X- 射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中40多種元素，并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。

原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿(mǎn)意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。

利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。

3． 在有機(jī)物分析中的應(yīng)用

利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(lèi)(Cr)、醛類(lèi)(Ag)、酯類(lèi)(Fe)、酚類(lèi)(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物，均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。

4． 在金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用

通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過(guò)不同類(lèi)型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。

四． 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是將待測(cè)元素的溶液在高溫下進(jìn)行原子化變成原子蒸氣，由一束銳線輻射穿過(guò)一定厚度的原子蒸氣，光的一部分被原子蒸氣中的基態(tài)原子吸收。透射光經(jīng)單色器分光，測(cè)量減弱后的光強(qiáng)度。然后，利用吸光度與火焰中原子濃度成正比的關(guān)系求得待測(cè)元素的濃度。

原子吸收技術(shù)如今已成為元素分析方面很受歡迎的一種方法。按朗比定律計(jì)算，吸收值與火焰中游離原子的濃度成正比：

吸收值 = Log10(Io / It)= K*C*L

其中：Io = 由光源發(fā)出的入射光強(qiáng)度；It = 透過(guò)的光強(qiáng)度(未被吸收部分)；

C = 樣品的濃度(自由原子)；K = 常數(shù)(可由實(shí)驗(yàn)測(cè)定)；L = 光徑長(zhǎng)度

原子吸收法與紫外分光光譜法相似，即使用相似的波長(zhǎng)，并且使用同一種定律（朗比定律）。不同之處是，原子吸收法使用一種線光源，并且樣品器（火焰或石墨爐原子化器）位于單色器前方，而不是其后面。

在原子吸收法實(shí)用方面，可將朗比定律簡(jiǎn)化如下：

吸收值＝Log10(Io/It)=KC

因?yàn)樵搩x器是用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)的，由此即可推導(dǎo)出各項(xiàng)樣品的濃度。該法并不是計(jì)算絕對(duì)值，而是一種比較方法，因而不必象紫外光譜法測(cè)定消光系數(shù)那樣來(lái)測(cè)定常數(shù)。

在產(chǎn)生原子吸收過(guò)程時(shí)，樣品、火焰及樣品中的其它成分也都會(huì)有發(fā)射過(guò)程。為了將原子吸收過(guò)程與其它所有作用相區(qū)別，須將光源發(fā)生的能量進(jìn)行調(diào)制，即按規(guī)定間隔開(kāi)啟“編碼”，電子儀器即會(huì)同步地專(zhuān)門(mén)“搜索”來(lái)自該光源的信號(hào)。利用本方法時(shí)電子儀器不能探測(cè)到基本穩(wěn)定的火焰發(fā)射過(guò)程，僅能觀測(cè)到原子吸收過(guò)程

二）貝爾-蘭貝特定律的偏差

貝爾-蘭貝特定律只在理想情況下成立。以下情況，

均能引起此定律出現(xiàn)偏差

1） 輻射帶過(guò)寬引至雜波干擾

2） 樣本中可能存在的發(fā)射、熒光、散射等干擾

3） 樣本中的待測(cè)成分受非待測(cè)成分的干擾

4） 樣本中因濃度不同或溫度變化而引至化學(xué)平衡的遷移

解決辦法是作出校正曲線，當(dāng)干擾情況嚴(yán)重時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)添加法

注意：所有溶液都必須稀釋到相同的最終濃度，因?yàn)檫@樣才能使任何存在的干擾物在所有溶液中濃度相同，并對(duì)原子總量具相同的影響

偏離貝爾-蘭貝特定律的主要因素

1. 與測(cè)定樣品溶液有關(guān)的因素：通常在濃度小于0.01mol.dm-3的稀溶液中，貝爾-蘭貝特定律才能成立

2. 貝爾-蘭貝特定律只適用于單色光

III．原子吸收光譜儀的組成

原子吸收光譜儀主要包括五大部分：

u 光源：空心陰極燈

u 原子化系統(tǒng)：火焰原子發(fā)生器或石墨爐

u 光學(xué)系統(tǒng)：?jiǎn)紊?/p>

u 電學(xué)系統(tǒng)：檢測(cè)器

u 數(shù)據(jù)處理部分

1 光源–空心陰極燈

輻射源是一只空心陰極燈，借以激發(fā)火焰中的游離原子。該燈管發(fā)出其陰極材料及充填氣體（氖或氬）所特有的狹窄光譜線。 由一個(gè)中空陰極（由一種元素或其它化合物制成）和一個(gè)環(huán)形陽(yáng)極組成，外有玻璃管密封，其中充填氬氣或氖氣管內(nèi)壓力減至7.5毫巴。選用的充填氣體可減低光譜干擾。對(duì)于在紫外線中是有共振波長(zhǎng)的元素材料，需用石英作為窗口材料，而對(duì)于其它元素則可用硅硼玻璃（Pyrex）。 電極上加上150-750伏的電壓（陽(yáng)極正和陰極負(fù)之間），使充填氣體電離，并使氣體離子加速運(yùn)轉(zhuǎn)，撞擊陰板，從中釋放出原子霧，（此過(guò)程稱(chēng)為“濺射”）。這團(tuán)原子霧受氣體離子撞擊后，進(jìn)一步被激發(fā)而處于高能態(tài)，待其返回基態(tài)時(shí)就可發(fā)射特定的波長(zhǎng)。

陰極和陽(yáng)極的設(shè)計(jì)要求是可以產(chǎn)生穩(wěn)定的受控放電，可以產(chǎn)生很狹窄的線性輸出。因?yàn)榭招年帢O燈的輸出光束與燈電流成正比，所以微小的電流變化即可使光束發(fā)生變化，因此燈電流須精確控制。增大燈電流可減少放大器的增益，從而改善信噪比。

在使用時(shí)要注意如下兩點(diǎn)：

（1） 制造商已規(guī)定了最大電流，不得超過(guò)，否則可發(fā)生永久性損壞。例如：陰極材料大量濺射；壽命縮短，熱蒸發(fā)或陰極熔化。

（2） 有些元素采用較高電流操作時(shí)，其標(biāo)準(zhǔn)線可出現(xiàn)嚴(yán)重彎曲， 并由于自吸收效應(yīng)而降低靈敏度。 空心陰極燈制造廠規(guī)定了最佳工作電流和最大電流。使用時(shí)不得超過(guò)最大電流，而工作電流對(duì)大多數(shù)分析項(xiàng)目只是一個(gè)參考依據(jù)。用不同燈電流對(duì)一種溶液進(jìn)行分析（保持火焰條件：燃燒器位置和吸液速度恒定）來(lái)確定最佳燈電流。燈電流越大吸收值越小。要確定吸收值大而吸收信號(hào)又穩(wěn)定的燈電流值。 在陰極原子霧團(tuán)中的基態(tài)原子吸收發(fā)射出的輻射，即發(fā)生自吸收過(guò)程（這是在火焰中發(fā)生的過(guò)程）。該現(xiàn)象隨燈電流增加而增長(zhǎng)。

2 原子發(fā)生器

原子化法： 要產(chǎn)生原子吸收，必須將原子導(dǎo)入激發(fā)光束成為“游離”原子。通常是在原子可發(fā)生化學(xué)鍵合并形成溶劑化物中的一種溶液進(jìn)行分析的。要形成游離必須將溶劑驅(qū)除，并使化學(xué)鍵斷裂而成為游離狀態(tài)。一般有三種方法可達(dá)到這一要求，即化學(xué)火焰法、無(wú)火焰加熱法和氫化物發(fā)生法。

2.1 火焰原子化法

火焰原子化法通過(guò)火焰原子發(fā)生器完成樣品的原子化。

火焰原子發(fā)生器由三部分構(gòu)成，即噴霧器（nebulizer）、霧化室（spray chamber）、和燃燒器（burner）。 整個(gè)裝置必須能使液體分散成氣溶狀態(tài)，選擇所需霧滴大小（排除過(guò)大的液滴），

并能將樣品輸送到燃燒器，使之形成原子態(tài)。這種裝置便是原子吸收儀器的心臟。

如果輸至火焰的液滴過(guò)大，那么原子在“游離出來(lái)”發(fā)生吸收作用之前即已損失。研究這一過(guò)程便可發(fā)現(xiàn)，在氣體流未將上述粒子“沖洗”出來(lái)之前，這批粒子就必須脫出溶劑化物狀態(tài)而轉(zhuǎn)化為“游離”原子。

2.1.1各部分的具體作用是：

A 噴霧器

原子吸收法中所采用的噴霧器是一種氣壓式裝置。氣體通過(guò)其中的小口可使其內(nèi)腔形成負(fù)壓，從而將樣品吸入毛細(xì)管，調(diào)節(jié)毛細(xì)管的位置即可改變負(fù)壓強(qiáng)度而影響吸入速度。 當(dāng)溶液通過(guò)文氏管時(shí)即可形成氣溶狀態(tài)。裝在噴霧頭末端的玻璃撞擊球的作用就是使小型微粒的比例增多，而有利于原子化。原子吸收儀器都裝有按標(biāo)準(zhǔn)配置的可調(diào)吸入量或固定吸入量的耐腐蝕噴霧器。其特點(diǎn)如下：

（1） 可調(diào)節(jié)吸入量，其吸入速度被改變而改變靈敏度。

（2） 如果吸入的是有機(jī)溶劑的話，則因?yàn)樗勺鳛槿剂?，調(diào)節(jié)吸入速度可使對(duì)火焰的干擾變小。

（3） 粘度和表面張力等因素可影響噴霧器的效率，可利用可調(diào)式噴霧器獲得補(bǔ)償。

（4） 在空氣－乙炔火焰獲得最佳靈敏度所需的吸入速度，在氧化亞氮－乙炔火焰中卻未必能產(chǎn)生最大信號(hào)，特別對(duì)于難熔性元素。故通常在使用氧化亞氮－乙炔火焰時(shí)需減慢吸入速度。如果吸入速度較快時(shí)，就會(huì)使火焰明顯降溫，以至減低靈敏度。 使用空氣－乙炔火焰的最適宜的吸入速度為4-6mL/min。而在使用氧化亞氮－乙炔火焰時(shí)，通常以2-4 mL/min為最佳吸入速度。

玻璃撞擊球的調(diào)節(jié)

玻璃撞擊球在出廠時(shí)已調(diào)整在最佳操作條件，可最大限度地消除干擾，不得隨意更改。

（在儀器說(shuō)明書(shū)中有關(guān)于更換撞擊球的方法介紹。）

B 霧化室

燃?xì)?乙炔)在霧化室內(nèi)與試液的細(xì)小霧滴混合，霧化室內(nèi)部安裝的擾氣葉輪，既可使氣、液混合均勻，也使大的液滴凝聚后從帶有水封的廢液排出口排出(水封可防止乙炔，Air逸出)。霧化室的記憶效應(yīng)要小、廢液排出要快。

霧化室具有一種將顆粒分類(lèi)的作用，即排除大顆粒而均勻地將細(xì)微顆粒送入燃燒器。如果有粗大顆粒進(jìn)入燃燒器，就會(huì)出現(xiàn)明顯干擾，并且使火焰溫度下降。因?yàn)榇朔N粗顆粒不能迅速揮發(fā)，會(huì)產(chǎn)生光線散射現(xiàn)象。只有大小均勻的顆粒（小于10um），噴液速度約1-12ml/min，霧化率達(dá)10%以上，進(jìn)入燃燒器，才能獲得最佳靈敏度。

C 燃燒器

燃撓器的作用是使樣品原子化。被霧化的試樣進(jìn)入燃燒器，在燃燒的火焰中蒸發(fā)、干燥形成氣固態(tài)氣溶膠霧粒，再經(jīng)熔化、受熱離解成基態(tài)自由原子蒸氣，原子化效率約為10％。為保證大量基態(tài)自由原子的存在，燃燒器的火焰的溫度要適當(dāng)，若火餡過(guò)高會(huì)引起基態(tài)原子的激發(fā)或電離，使測(cè)試靈敏度降低。

原子吸收法中采用一種長(zhǎng)通徑的層流“預(yù)混”（premix）燃燒器，系由對(duì)樣品污染最小的材料構(gòu)成。燃燒器應(yīng)能使火焰燃燒穩(wěn)定，原子化程度高，并能耐高溫、耐腐蝕。燃燒器最理想是由純鈦材料制成，其強(qiáng)度大，化學(xué)性能穩(wěn)定而呈惰性。燃燒器通常分為2種：

l 空氣-乙炔燃燒器：縫長(zhǎng)10cm,縫寬0.5-0.7mm

l 氧化二氮-乙炔燃燒器：縫長(zhǎng)5cm，縫寬0.5mm

2.1.2 火焰的性質(zhì)

1）、火焰的結(jié)構(gòu)

① 預(yù)混合區(qū)：試液霧滴與燃?xì)狻⒅細(xì)饣旌稀?/p>

② 燃燒器縫口：

③ 預(yù)燃區(qū)：在燈口狹縫上方不遠(yuǎn)處，上升的燃?xì)獗患訜嶂?50℃而著火燃撓。

④ 第一反應(yīng)區(qū)：在預(yù)熱區(qū)的上方，是燃燒的前沿區(qū)，燃燒不充分的火餡溫度低于2300℃(Air—C2H2)。此區(qū)域反應(yīng)復(fù)雜生成多種分子和游離基，如H20、CO、·0H、·CH、·C2等，產(chǎn)生連續(xù)分子光譜對(duì)測(cè)定有干擾，不宜做原子吸收測(cè)定區(qū)域使用。

⑤ 中間薄層區(qū)：在第一和第二反應(yīng)區(qū)之間，火焰溫度最高，對(duì)空氣—乙炔火餡可達(dá)2300℃，為強(qiáng)還原氣氛。待測(cè)元素的化合物在此區(qū)域還原并熱解成基態(tài)原子。此區(qū)為銳線光源輻射光通通過(guò)的主要區(qū)域，適于作原子吸收測(cè)定使用。

⑥ 第二反應(yīng)區(qū)： 在火焰的上半部，覆蓋火焰的外表面溫度低于2300℃，由于空氣供應(yīng)充分燃燒比較完全。

2)火餡的性質(zhì)： 原子吸收光譜分析中，一般用乙炔作為燃?xì)?，以空氣、氧化二氮作助燃?xì)??；鹧娴牡慕M成決定了火餡的溫度及氧化還原特性，直接影響化合物的解離和原子化的效率。

通常采用兩種火焰，其性質(zhì)如下：

· 空氣乙炔火焰：是原子吸收光譜中應(yīng)用最廣泛的火焰，其最高溫度為2300℃。在化學(xué)計(jì)量火焰中，大多數(shù)元素都呈現(xiàn)最佳靈敏度，現(xiàn)使用的有4種容易識(shí)別的火焰。

（1） 氧化焰–藍(lán)色錐芯小，焰頭強(qiáng)勁。空氣:乙炔（5-6）：1，由于助燃?xì)舛?，燃燒完全，火焰呈?qiáng)氧化性，發(fā)射背靜低，適合于不易氧化的元素測(cè)定，如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和堿土金屬的測(cè)定。

（2） 化學(xué)計(jì)量焰–焰頭堅(jiān)挺，藍(lán)色錐芯稍大，較明亮?？諝?乙炔4：1，火焰呈氧化性，背景低、噪音低，適合30多種金屬元素的測(cè)量。

（3） 亮焰–焰頭明亮仍顯出藍(lán)色錐芯?？諝?乙炔3：1

（4） 還原焰–十分明亮。 此種火焰的溫度接近2300°C，但其熱度還不足以使元素形成耐熔氧化物。空氣:乙炔2：1，火焰呈還原性，發(fā)射背景強(qiáng)、噪音高、溫度低，適合于難離解，且易氧化元素的測(cè)定。如：Cr、Mo、Sn和稀土元素的測(cè)定

空氣-乙炔火焰不適合測(cè)定高溫難熔元素和吸收波長(zhǎng)小于220nm銳線光的元素（如As、Se、Zn、Pb）

乙炔鋼瓶： 乙炔在丙酮中具有高度溶解性（在1100Kpa下的容量比為300：1），可溶于丙酮中使用。乙炔鋼瓶?jī)?nèi)充填多孔材料，以容留丙酮。使用時(shí)該鋼瓶始終保持垂直位置，以盡量減少液態(tài)丙酮流入燃?xì)馔ǖ馈Ｔ阡撈績(jī)?nèi)壓下降至一定程度時(shí)，進(jìn)入燃?xì)饬髦械谋蜁?huì)增加而使火焰穩(wěn)定性下降，對(duì)火焰化學(xué)計(jì)量靈敏度高的元素如：鈣、錫等結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)漂移。故乙炔鋼瓶的壓力低于500Kpa 70psi （5公斤）時(shí)即不可再用了。

注意：乙炔管道內(nèi)的壓力不得高于100Kpa(15psi)，否則乙炔即會(huì)自發(fā)分解或暴炸，乙炔與銅可發(fā)生反應(yīng)而形成易暴化合物，故不得使用銅質(zhì)管道及其配件。儀器廠商提供的配件均安全可靠。如對(duì)其它配件有懷疑，可與燃?xì)夤?yīng)部門(mén)聯(lián)系。

使用乙炔應(yīng)注意安全，燃?xì)怃撈颗c乙炔發(fā)生器附近不可有明火。燃?xì)夤苈飞献詈糜幸豢焖匍_(kāi)關(guān)。目前均用流量計(jì)帶針形閥作為開(kāi)關(guān)，這種開(kāi)關(guān)關(guān)不緊，有余氣時(shí)常易逸漏造成事故。若沒(méi)有決速開(kāi)關(guān)，應(yīng)在做完實(shí)驗(yàn)后將發(fā)生器內(nèi)的余氣燒掉。現(xiàn)使用的燃燒器即使由于先斷助燃?xì)獾仍蚧鼗?，也僅回到霧化室。擔(dān)任應(yīng)注意在操作時(shí)先開(kāi)助燃?xì)庠匍_(kāi)燃?xì)恻c(diǎn)火的操作規(guī)程，關(guān)氣時(shí)應(yīng)先關(guān)燃?xì)狻?/p>

l 氧化亞氮－乙炔火焰：氧化亞氮-乙炔火焰，其熱量顯著高于空氣-乙炔火焰（2900°C)點(diǎn)燃也較快。氧化亞氮－乙炔火焰燃燒劇烈，發(fā)射背景大，噪音大，必須使用專(zhuān)用的燃燒器，不能用空氣-乙炔燃燒器代替。由于其溫度高，且還原能力強(qiáng)，利用此焰能分析多種耐熔元素,如：B、Be、Ba、Al、Si、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Mo、W、稀土元素等

使用氧化二氮-乙炔火焰應(yīng)小心，注意防止回火，禁止直接點(diǎn)燃二氮-乙炔火焰。點(diǎn)燃時(shí)應(yīng)現(xiàn)點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰并調(diào)節(jié)為還原性火焰（火焰變黃，出現(xiàn)黑煙），在過(guò)渡到二氮-乙炔火焰，并用保持為還原性火焰。

其焰頭可分三區(qū)： 初級(jí)燃燒區(qū)呈白藍(lán)色、次級(jí)內(nèi)錐區(qū)呈紅粉色（常稱(chēng)紅羽毛）、擴(kuò)散區(qū)呈藍(lán)色。 火焰性質(zhì)可劃分為如下四類(lèi)：

（1） 氧化焰（瘦削）：焰頭強(qiáng)勁清澄，其紅羽毛區(qū)高1cm。（該火焰無(wú)紅羽毛區(qū)時(shí)不適用）。

（2） 化學(xué)計(jì)量焰：焰頭清澄，紅羽毛區(qū)達(dá)1-2cm高，在內(nèi)外焰連接處略呈黃色。

（3） 還原焰（粗狀）：焰頭黃色，略顯紅羽毛區(qū)。

（4） 強(qiáng)還原焰：焰頭明亮。

注意：使用此種火焰時(shí)儀器上需安裝火焰護(hù)板，或戴護(hù)目鏡，以減低發(fā)射的紫外線。在寒冷潮濕季節(jié)，須注意氧化亞氮流經(jīng)調(diào)節(jié)器時(shí)會(huì)形成冰晶，甚至凍結(jié)，從而導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)。調(diào)節(jié)器應(yīng)有加溫設(shè)備。

2.2 無(wú)火焰加熱法

無(wú)火焰加熱法采用電熱式石墨爐代替上述的噴霧器、霧化室和燃燒器。利用低壓、大電流來(lái)熱解石墨管，可升溫至3000℃，使管中的少量液體或固體蒸發(fā)和原子化。石墨管長(zhǎng)30-60mm，外徑6mm、內(nèi)徑4mm，管上有三個(gè)小孔，中間小孔用于注射試液石墨爐要不斷地充入惰性氣體（Ar氣或N2氣），以保護(hù)石墨管不被高溫氧化、清洗石墨管和原子化的基態(tài)原子不再被氧化。為使石墨管在每次分析之間能迅速降至室溫，在上面冷卻水入口通入20℃的水以冷卻石墨爐原子化器。

石墨爐的優(yōu)點(diǎn)是體積小，可保證在光路上有大量“游離”原子（噴霧器/燃燒器的原子化效率是10%，而石墨爐則可達(dá)約90%），且所需樣品量極微，（通常為2-5μl） 。由于其效率高，靈敏度也提高了10-200倍（視元素種類(lèi)而以異）。

石墨爐的電源供應(yīng)可分10步，每一步可用四項(xiàng)參數(shù)遍成程序：

（1）初始溫度；（2）最終溫度；（3）斜坡溫度；（4）保留溫度。

程序升溫相對(duì)于定溫加熱的優(yōu)點(diǎn)：

干燥：按起始溫度至最終溫度順序遞增加熱的能力，意味著樣品能更可靠地干燥，因?yàn)闃悠纺軓拇蟠蟮陀诜悬c(diǎn)的溫度開(kāi)始，然后順序增溫至超過(guò)沸點(diǎn)。在時(shí)間和溫度方面并不需有何變化。

灰化：在此階段，程序升溫（下同）是一個(gè)重要條件。因?yàn)橥ǔＴ跇悠分芯袚]發(fā)性（酸、有機(jī)復(fù)合物）和非揮發(fā)性（無(wú)機(jī)化合物）成份，均需在原子化之前排除。采用緩慢遞增加熱方法時(shí)，需調(diào)節(jié)較低的起始溫度，并使之緩慢遞增（即每秒低于0.5℃）。緩慢增溫，可使最易揮發(fā)的成份灰化，從而防止因快速增溫而發(fā)生濺爆引起分析成份的損失。為使有機(jī)和無(wú)機(jī)成份均能充分灰化，遞增加熱可分成10級(jí)，根據(jù)情況，一般可采用其中8級(jí)。

通過(guò)反饋電路監(jiān)控對(duì)燃燒爐供應(yīng)的電流和電壓，進(jìn)行快速加熱時(shí)，電流供應(yīng)最高可達(dá)300安培，以保證在原子化階段，游離原子的產(chǎn)生達(dá)到最大效能。

引入爐內(nèi)的樣品經(jīng)過(guò)灰化階段后，大大減少了預(yù)處理步驟。但是，在電熱原子化裝置中，光的散射及非原子吸收過(guò)程均高于他法。其結(jié)果是出現(xiàn)一個(gè)瞬時(shí)的波峰顯示，而火焰原子法則顯示出相對(duì)穩(wěn)定的讀數(shù)值。

2.3 氫化物蒸汽發(fā)生法

銻、砷、鉍、鉛、硒、碲和錫等元素，在酸性介質(zhì)中用硼氫化鈉處理后，都可形成揮發(fā)性氫化物(如AsH3,SnH4,BiH3)。汞在酸性介質(zhì)中與氯化亞錫發(fā)生還原作用時(shí)就可產(chǎn)生元素態(tài)的汞蒸汽。經(jīng)載氣送入在燃燒器上方裝有石英吸收池，調(diào)節(jié)燃燒器使光束通過(guò)石英吸收池。氫化物蒸汽發(fā)生法可將被測(cè)元素從大量溶劑中分離出來(lái)，其檢測(cè)限要比火焰法低1～3個(gè)數(shù)量級(jí)，選擇性好，干擾少

測(cè)汞時(shí)，可將經(jīng)酸處理的樣品注入反應(yīng)管內(nèi)，再加入定量70％的氯化亞錫，將溶液攪拌90秒鐘，然后導(dǎo)入氮或氬氣，將汞蒸汽攜帶至石英吸收池內(nèi)。在分析過(guò)程中，火焰不可熄滅。 對(duì)于可形成氫化物的元素，在將樣品注入反應(yīng)池后，需連續(xù)導(dǎo)入惰性氣體以驅(qū)除空氣。待其基線穩(wěn)定后，投入一小粒硼氫化鈉（或以0.5％氫氧化鈉液制備的2.5％硼氫化鈉溶液）。將形成的氫化物載至吸收池，加熱吸收池，以保證該氫化物分解。

3、光學(xué)系統(tǒng)：單色器

單色器：將復(fù)合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶，單色器由入射狹縫和出射狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件（光柵）和聚焦裝置（透鏡或凹面反射鏡）組成

采用窄譜帶和單色光用作分析原因：

1） 可將彼此非常接近的吸收帶分開(kāi)

2） 采用窄帶才可能在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)量

3） 貝爾-蘭貝特定律的要求

1）光柵：一系列相距很近、等距、等寬、平行排列的狹縫陣列

光柵公式：ml =d(sina-sinB)

m:光譜級(jí)

l：波長(zhǎng)

d:光柵刻線間距離，光柵常數(shù)

a:入射角 B:反射角

光柵的色散率：不同波長(zhǎng)的光分散的能力

R=mN

m: 光譜級(jí)次 N:光柵總可刻線數(shù)

u 焦距越大（光譜級(jí)數(shù)），色散率越大

u 光譜常數(shù)d越小，每毫米刻線數(shù)越多，色散率越大

高質(zhì)量的分光光度計(jì)單色器采用全息光柵代替機(jī)械刻制和復(fù)制光柵，其制造原理是利用激光束射出的兩相關(guān)光束，照射到涂有抗蝕層的毛坯片上，使干涉條紋成像在抗光蝕層上，再用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑蝕掉被照射的部分（顯影），從而在蝕層產(chǎn)生一定空間的干涉條紋—衍射光柵。光柵質(zhì)量高，從而使儀器可向小型化發(fā)展。還消除了刻制光柵由于機(jī)械變動(dòng)和環(huán)境條件產(chǎn)生的誤差。具消相差、雜散光低特點(diǎn)

2）.入射和出射狹縫

當(dāng)入射狹縫被單色光照射時(shí)，則在出射狹縫表面形成單色譜線的像，單色器對(duì)兩條相鄰譜線分開(kāi)的能力，不僅與光柵的色散率有關(guān)，而且與成像大小有關(guān)．入射狹縫可限制進(jìn)入色散元件的光能量，起著光欄作用，入射狹縫形狀的變化也使譜線形狀發(fā)生改變。因此，設(shè)計(jì)單色器時(shí)，對(duì)狹縫機(jī)構(gòu)有嚴(yán)格的技術(shù)要求。單色器的狹縫通常由兩個(gè)具有銳刀口的金屬片精密制作而成，兩刀口的平行性很好，并處于同一平面．大多數(shù)分光光度計(jì)的單色器裝有狹縫調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，通過(guò)調(diào)節(jié)狹縫寬度改變譜帶的有效帶寬。狹縫過(guò)大，譜帶單色性變差，不利于定性分析，也影響定量分析的工作曲線線性范圍；狹縫過(guò)小，光通量減弱，降低了信噪比，影響測(cè)量精密度．狹縫寬度一般有兩種表示法：一種是以狹縫兩刀口間的實(shí)際寬度表示；另一種以譜帶的有效帶寬表示．前者表示的單位為毫米(mm)，后者單位為納米(nm)。

通常，在定量分析時(shí)，為了達(dá)到足夠的測(cè)量信號(hào)，應(yīng)采用較大的狹縫。在定性分析時(shí)則采用較小的狹縫，這樣可以提高分辨率。當(dāng)出射狹縫和入射狹縫的寬度相等時(shí)，狹縫寬度引起的誤差最小。對(duì)原子吸收光譜來(lái)說(shuō)，由于吸收線的數(shù)目比發(fā)射線少得多，譜線重疊的幾率小，因此常采用大的狹縫，以得到較大的光強(qiáng)。當(dāng)然，如果背景發(fā)射太強(qiáng)，則要適當(dāng)減小狹縫寬度。一般原則是，在不引起吸光度減小的情況下，采用盡可能大的狹縫寬度。

我們注意到，由于在一般狀態(tài)下，光譜線的寬度小于0.001nm，故狹縫寬度減半時(shí)，光通量也相應(yīng)減半（即相應(yīng)呈線性關(guān)系），而在連續(xù)輻射過(guò)程中，譜帶寬度要受狹縫寬度控制。因而在狹縫寬度減半時(shí)，能量衰減系數(shù)為4。 在有強(qiáng)烈的寬譜帶發(fā)射光抵達(dá)光電倍增管時(shí)（例如，對(duì)鋇元素進(jìn)行火焰分析或從石墨爐發(fā)出的熾熱光）。減少狹縫寬度可使發(fā)射量減少4倍，而光譜能量減半。

原子吸收光譜儀中最常用的狹縫大小是：0.2、0.5和1.0nm，現(xiàn)有些高級(jí)儀器狹縫寬度0.2-2.0連續(xù)可調(diào)，可極好地優(yōu)化測(cè)量條件。如需分辨兩緊挨的譜線，如在測(cè)定釩元素時(shí)，可使用更窄的狹縫。

3）準(zhǔn)直和聚焦裝置 ：多采用消色差特性、聚焦性能好的拋物面反光鏡

4、檢測(cè)器（光電倍增管）

在原子吸收光譜儀中，幾乎都是采用光電倍增管作為檢測(cè)器的。最常用的則是峰響應(yīng)在185-900nm范圍的廣域光電倍增管。 檢測(cè)器象空心陰極燈一樣可以“看見(jiàn)”由火焰發(fā)射作用引起的成分。空心陰極燈的發(fā)光是調(diào)制編碼的，使電子流與該過(guò)程同步，以保證只能檢測(cè)具有同樣頻率的光。

光電倍增管是在普通光電管中引入具有二次電于發(fā)射特性的倍增電極——打拿極組合而成，倍增電極間的電位逐增高，相鄰兩倍增電極的電位約為90V，當(dāng)輻射照射光陰極時(shí)，產(chǎn)生的電子受第一級(jí)倍增電極正電位作用，加速并撞擊到該電極上，產(chǎn)生二次電子發(fā)射，這些二次發(fā)射電子在第二級(jí)倍增電極作用又被加速并撞擊到該電極上，產(chǎn)生二次電子發(fā)射，這樣繼續(xù)下去，經(jīng)多級(jí)放大的電子最后收集到陽(yáng)極上．產(chǎn)生的電流再進(jìn)行放大和測(cè)量，由于光電流逐級(jí)倍增，光電倍增管具有很高的靈敏度，特別適合于弱輻射能的檢加．一般光電倍增管的倍增電極可達(dá)11—14級(jí)，每個(gè)光子可產(chǎn)生106—107個(gè)電子．

IV．原子吸收光譜儀干擾效應(yīng)及其消除方法：

一、干擾效應(yīng)

干擾效應(yīng)按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可以分為4類(lèi)：化學(xué)干擾、電離干擾、物理干擾和光譜干擾。

1、化學(xué)干擾

化學(xué)干擾與被測(cè)元素本身的性質(zhì)和在火焰中引起的化學(xué)反應(yīng)有關(guān)。產(chǎn)生化學(xué)干擾的主要原因是由于被測(cè)元素不能全部由它的化合物中解離出來(lái)，從而使參與銳線吸收的基態(tài)原子數(shù)目減少，而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于產(chǎn)生化學(xué)干擾的因素多種多樣，消除干擾的方法要是具體情況而不同，常用以下方法：

1） 改變火焰溫度

對(duì)于生成難熔、難解離化合物的干擾，可以通過(guò)改變火焰的種類(lèi)、提高火焰的溫度來(lái)消除。如在空氣-乙炔火焰的PO43-對(duì)該的測(cè)定有干擾，當(dāng)改用氧化二氮-乙炔火焰后，提高火焰溫度，可消除此類(lèi)干擾。

2） 加入釋放劑：

向試樣中加入一種試劑，使干擾元素與之生成更穩(wěn)定、更難解離的化合物，而將待測(cè)元素從其與干擾元素生成的化合物中釋放出來(lái)。如測(cè)Mg2 時(shí)鋁鹽會(huì)與鎂生成MgAl2O4難熔晶體，使鎂難于原子化而干擾測(cè)定。若在試液中加入釋放劑SrCl2,可與鋁結(jié)合成穩(wěn)定的SrAl2O4而將鎂釋放出來(lái)。磷酸根會(huì)與鈣生成難解離化合物而干擾鈣的測(cè)定，若加入釋放劑LaCl3,則由于生成更難離解的LaPO4而將該釋放出來(lái)。

3） 加入保護(hù)絡(luò)合劑：

保護(hù)絡(luò)合劑可與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而是待測(cè)元素不再與干擾元素生成難解離的化合物而消除干擾。如PO43-干擾鈣的測(cè)定，當(dāng)加入絡(luò)合劑EDTA后，鈣與EDTA生成穩(wěn)定的鰲合物，而消除PO43-的干擾。

4） 加入緩沖劑

加入緩沖劑即向試樣中加入過(guò)量的干擾成分，使干擾趨于穩(wěn)定狀態(tài)，此含干擾成分的試劑稱(chēng)為緩沖劑。如用氧化二氮-乙炔測(cè)定鈦時(shí)，鋁有干擾，難以獲準(zhǔn)結(jié)果，向試樣中加入鋁鹽使鋁的濃度達(dá)到200ug/ml時(shí)，鋁對(duì)鈦的干擾就不再隨溶液中鋁含量的變化而改變，從而可以準(zhǔn)確測(cè)定鈦。但這種方法不很理想，它會(huì)大大降低測(cè)定靈敏度。

2、電離干擾

是指待測(cè)元素在火焰中吸收能量后，除進(jìn)行原子化外，還是部分原子電離，從而降低了火焰中基態(tài)原子的濃度,使待測(cè)元素的吸光度降低，造成結(jié)果偏低?；鹧鏈囟扔撸婋x干擾越顯著。當(dāng)分析電離電位較低的元素（如Be、Sr、Ba、Al）,為抑制電離干擾，出采用降低火焰溫度的方法外，還可以向試液中加入消電離劑，如1%CsCl(或KCl、RbCl)溶液，因CsCl在火焰中極易電離產(chǎn)生高的電子云密度，此高電子云密度可以只待測(cè)元素的電離而除去干擾。

3、物理干擾

物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化的過(guò)程中，由于物理的特性（如粘度、表面張力、密度等）的變化引起吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。采用可調(diào)式霧化器通過(guò)改變進(jìn)樣量的大小、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（配置與被測(cè)樣品相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品）或稀釋來(lái)消除物理干擾。

4、光譜干擾

光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳性光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí)，前三種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射，它們是形成光譜背景干擾的主要因素：

l 分子吸收是指在原子化過(guò)程中生成的分子對(duì)輻射的吸收，分子吸收是帶狀光譜，會(huì)在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)形成干擾。

l 光散射是在原子化過(guò)程中產(chǎn)生的微小固體顆粒使光產(chǎn)生散射，造成透光度減小，吸收度增加

二、背景干擾的校正技術(shù)：

1.背景干擾的產(chǎn)生

背景干擾是一種光譜干擾，形成光譜背景的主要因素是分子吸收與光散射。表現(xiàn)為增加表觀吸光度，使測(cè)定結(jié)果偏高。

2.背景校正的方法

1）連續(xù)光源背景校正法（氘燈校正）

連續(xù)光源采用氘燈在紫外區(qū)；碘鎢燈在可見(jiàn)光區(qū)背景校正。切光器可使銳線光源與氘燈連續(xù)光源交替進(jìn)入原子化器。銳線光源測(cè)定的吸光度值為原子吸收與背景吸收的總吸光度。連續(xù)光源所測(cè)吸光度為背景吸收，因?yàn)樵谑褂眠B續(xù)光源時(shí)，被測(cè)元素的共振線吸收相對(duì)于總?cè)松涔鈴?qiáng)度是可以忽略不計(jì)的。因此連續(xù)光源的吸光度值即為背景吸收。將銳線光源吸光度值減去連續(xù)光源吸光度值，即為校正背景后的被測(cè)元素的吸光度值。

氘燈校正法靈敏度高，應(yīng)用廣泛。非常適合火焰校正，在火焰和石墨爐共用的機(jī)型中，采用氘燈校正法是最折衷的方法，雖然在石墨爐中氘燈校正法不及塞曼效應(yīng)背景校正理想，但在火焰分析中由于火焰產(chǎn)生的粒子造成光散塞曼效應(yīng)射而使塞曼效應(yīng)無(wú)法正常地進(jìn)行磁場(chǎng)分裂，氘燈校正法在火焰分析中比塞曼效應(yīng)校正法優(yōu)越的多。

氘燈校正法的缺點(diǎn)采用兩種不同的光源，需較高技術(shù)調(diào)整光路平衡。

2）塞曼效應(yīng)背景校正

當(dāng)僅使用石墨爐進(jìn)行原子化時(shí)，最理想是利用塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景校正。塞曼效應(yīng)是指光通過(guò)加在石墨爐上的強(qiáng)磁場(chǎng)時(shí)，引起光譜線發(fā)生分裂的現(xiàn)象。塞曼效應(yīng)分為正常塞曼和反常塞曼效應(yīng)：

a、 正常塞曼效應(yīng)背景校正

光的方向與磁場(chǎng)方向垂直，在強(qiáng)磁場(chǎng)作用下，原子吸收線分裂為π和δ 組分：π平行于磁場(chǎng)方向，波長(zhǎng)不變；δ 組分垂直于磁場(chǎng)方向，波長(zhǎng)分別向長(zhǎng)波與短波移動(dòng)。這兩個(gè)分量之間的主要差別是π分量只能吸收與磁場(chǎng)平行的偏振光，而δ 分量只能吸收與磁場(chǎng)垂直的偏振光，而且很弱。引起的分子完全等同地吸收平行與垂直的偏振光。即δ 組分為背景吸收，π組分為原子吸收。

在原子化器上加一電磁鐵，電磁鐵僅原子化階段被激磁，偏振器是固定不變的，它只讓垂直于磁場(chǎng)方向的偏振光通過(guò)原子化器，去掉平行于磁場(chǎng)方向的偏振光。在零磁場(chǎng)時(shí)，吸收線不發(fā)生分裂，測(cè)得的是被測(cè)元素的原子吸收與背景吸收的總吸光度值。激磁時(shí)測(cè)得的僅為背景吸收的吸光度值，兩次測(cè)定吸光度之差，就是校正了背景吸收后被測(cè)元素的凈吸光度值。

正常塞曼的缺點(diǎn)是在光路中加有偏振器，去掉平行于磁場(chǎng)方向的偏振光，使光的能量損失了一半，大大降低了檢測(cè)的靈敏度。

b、反常塞曼效應(yīng)背景校正

光的方向與磁場(chǎng)方向水平，當(dāng)光通過(guò)在原子化器上加一電磁鐵，在強(qiáng)磁場(chǎng)作用下，抑制了π組分（原子吸收）的產(chǎn)生，只產(chǎn)生δ 組分（背景吸收）。在不通電無(wú)磁場(chǎng)存在下，空心陰極燈的共振線通過(guò)石墨爐，測(cè)得待測(cè)元素和背景吸收的總和。通電后在強(qiáng)磁場(chǎng)存在下，產(chǎn)生反常塞曼效應(yīng)，此時(shí)只有共振線分裂后產(chǎn)生的δ 組分通過(guò)石墨爐，其不被基態(tài)原子吸收，僅測(cè)得背景吸收。通過(guò)兩次吸光度之差，即可進(jìn)行背景校正。反常塞曼由于光路中沒(méi)有偏振器，光的能量較正常塞曼多50%，檢測(cè)靈敏度較正常塞曼高

塞曼效應(yīng)使用同一光源進(jìn)行測(cè)量，是非常理想的校正方法，它要求光能集中同方向地通過(guò)電磁場(chǎng)中線進(jìn)行分裂，但在火焰分析中，由于火焰中的固體顆粒對(duì)銳性光源產(chǎn)生多種散射、光偏離，燃燒時(shí)粒子互相碰撞等因素產(chǎn)生許多不可預(yù)見(jiàn)因素，造成光譜線分裂紊亂，在火焰中的應(yīng)用極不理想。并且，塞曼效應(yīng)的檢測(cè)靈敏度低于氘燈校正法。

3）自吸收校正法（SR法）

當(dāng)空心陰極燈在高電流工作時(shí)，其陰極發(fā)射的銳線光會(huì)被燈內(nèi)產(chǎn)生的原子云基態(tài)原子吸收，是發(fā)射的銳線光譜變寬，吸收度下降，靈敏度液下降。這種自吸現(xiàn)象無(wú)法避免。因此，可首先在空心陰極燈低電流下工作，使銳線光通過(guò)原子化器，測(cè)得待測(cè)元素和背景吸收的總和。然后使它在高電流下工作，通過(guò)原子化器，測(cè)得相當(dāng)于背景的吸收。將兩次測(cè)的吸光度相減，就可扣除背景的影響。優(yōu)點(diǎn)是使用同一光源，不足是加速空心陰極燈的老化，其壽命只有正常的1/3，現(xiàn)這種方式已基本不被采用。

4) 鄰近非共振線校正背景：

用分析線測(cè)量原子吸收和背景吸收的總吸光度，因非共振線不產(chǎn)生原子吸收，用它來(lái)測(cè)量背景吸收的吸光度，兩次測(cè)量值相減即得到背景之后的原子吸收的吸光度。

背景吸收隨波長(zhǎng)而改變，因此，非共振線校正背景法的準(zhǔn)確度較差。這種方法只適用于分析線附近背景分布比較均勻的場(chǎng)合。

V.最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇

原子吸收光譜分析中影響測(cè)量條件的可變因素多，在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇最適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到最好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。

測(cè)量條件的選擇

1、 吸收波長(zhǎng)（分析線）的選擇：

通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)量高含量元素時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測(cè)Zn時(shí)常選用最靈敏的213.9nm波長(zhǎng)，但當(dāng)Zn的含量高時(shí)，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對(duì)其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線為分析線。測(cè)Hg時(shí)由于共振線184.9nm會(huì)被空氣強(qiáng)烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測(cè)定。

2、 光路準(zhǔn)直

在分析之前，必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置為最佳狀態(tài)，保證提供最大的測(cè)量能量。

3、 狹縫寬度的選擇

狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對(duì)于譜線簡(jiǎn)單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來(lái)提高信噪比，增加穩(wěn)定性。對(duì)譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進(jìn)入檢測(cè)器，來(lái)提高靈敏度，改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。

4、 燃燒器的高度及與光軸的角度

銳線光源的光束通過(guò)火焰的不同部位時(shí)對(duì)測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響，為保證測(cè)定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過(guò)火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)的火焰比較穩(wěn)定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動(dòng)燃燒器直到吸光度達(dá)最大值，此時(shí)的位置即為最佳燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)其縫口與光軸一致時(shí)（0）由最高靈敏度。當(dāng)欲測(cè)試樣濃度高時(shí)，可轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長(zhǎng)度來(lái)降低靈敏度。

5、空心陰極燈工作條件的選擇

a、預(yù)熱時(shí)間：

燈點(diǎn)燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線光經(jīng)過(guò)燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會(huì)使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強(qiáng)度穩(wěn)定。通常對(duì)于單光束儀器，燈預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在30分鐘以上，才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對(duì)雙光束儀器，由于參比光束和測(cè)量光束的強(qiáng)度同時(shí)變化，其比值恒定，能使基線很快穩(wěn)定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。

B、工作電流：

元素?zé)舯旧碣|(zhì)量好壞直接影響測(cè)量的靈敏度，及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性。有的燈背景過(guò)大而不能正常使用。燈在使用過(guò)程中會(huì)在燈管中釋放出微量氫氣，而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜，稱(chēng)之為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零，然后打開(kāi)光閘，改變波長(zhǎng)，使之離開(kāi)發(fā)射的波長(zhǎng)，在沒(méi)有發(fā)射線的地方，如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%，較好的燈，此值應(yīng)小于1%。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。

燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳性光的輸出強(qiáng)度。燈電流小，使能輻射的銳性光譜線窄、使測(cè)量靈敏度高，但燈電流太小時(shí)使透過(guò)光太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪音、降低信噪比；若燈電流過(guò)大，會(huì)使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線光的強(qiáng)度下降，背景增大，使靈敏度下降，還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命?？招年帢O燈上都標(biāo)有最大使用電流（額定電流，約為5-10mA），對(duì)大多數(shù)元素，日常分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%-60%較為合適，可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。通常對(duì)于高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些，對(duì)于低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺、鎵等的空心陰極燈，使用電流以小為宜。

6、 測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇：

日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在最大工作電壓的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩(wěn)定性差；降低負(fù)高壓，會(huì)使靈敏度降低，提高信噪比，改善測(cè)定的穩(wěn)定性，并能延長(zhǎng)光電倍增管的使用壽命。

7、火焰燃燒器操作條件的選擇：

1）進(jìn)樣量：

選擇可調(diào)進(jìn)樣量霧化器，可根據(jù)樣品的黏度選擇進(jìn)樣量，提高測(cè)量的靈敏度。進(jìn)樣量小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量；進(jìn)樣量過(guò)大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到最滿(mǎn)意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。

2）原子化條件的選擇

a、 火焰原子化法

在火焰原子化法中，火焰類(lèi)型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。

火焰類(lèi)型的選擇原則：

¨ 對(duì)低、中溫元素（易電離、易揮發(fā)），如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素（如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等）可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰

¨ 對(duì)高溫元素（難揮發(fā)和易生成氧化物的元素）如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。

¨ 對(duì)分析線位于短波區(qū)（200nm以下），使用空氣-氫火焰

¨ 對(duì)其余多數(shù)元素，多采用空氣-乙炔火焰（背景干擾低）

火焰性質(zhì)的選擇

調(diào)節(jié)燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤?，可獲得所需性質(zhì)的火焰。

¨ 對(duì)于確定類(lèi)型的火焰，一般來(lái)說(shuō)呈還原性火焰（燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)及量）是有利的。

¨ 對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學(xué)計(jì)量火焰（燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量相近）或氧化性火焰（燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量）

b、 石墨爐原子化法：

在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試劑飛濺?；一哪康氖浅セw和局外組分，在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到最大吸收信號(hào)的最低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇，應(yīng)以保證完全原子化為準(zhǔn)。在原子化階段停止通保護(hù)氣，以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐中的停留時(shí)間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度.

惰性氣體

原子化時(shí)常采用氬氣和氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣，氬氣比氮?dú)飧?。氬氣作為載氣通入石墨管中，一方面將已氣化的樣品帶走，另一方面可保護(hù)石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內(nèi)、外單獨(dú)供氣，管外供氣連續(xù)的且流量大，管內(nèi)供氣小并可在原子化期間中斷。

最佳灰化溫度和最佳原子化時(shí)間

干燥時(shí)間常選擇100℃，時(shí)間為60S?；一A段為除去基體組分，以減少共存元素的干擾，通過(guò)繪制吸光度A與灰化溫度t的關(guān)系來(lái)確定最佳灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變，當(dāng)吸光度A下降時(shí)對(duì)應(yīng)的較高溫度即為最佳灰化溫度，灰化時(shí)間約為30s。原子化階段的最佳溫度也可通過(guò)繪制吸光度A與原子化溫度t的關(guān)系來(lái)確定，對(duì)多數(shù)元素來(lái)講，當(dāng)曲線上升至平頂形時(shí)，與最大A值對(duì)應(yīng)的溫度就是最佳原子化溫度。在每個(gè)樣品測(cè)定結(jié)束后，可在短時(shí)間內(nèi)使石墨爐的溫度上升至最高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實(shí)現(xiàn)高溫凈化。

最佳灰化溫度

最佳原子化時(shí)間

VI.定量分析方法

應(yīng)用原子吸收光譜分析進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)主要使用工作曲線法，標(biāo)準(zhǔn)加入法。

(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

火焰原子吸收測(cè)定中常用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為ug/mL。無(wú)火焰原子吸收測(cè)定中標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為ug/l。選用高純金屬（99.99％）或被測(cè)元素的鹽類(lèi)溶解后配成1mg／mL的貯備溶液（可購(gòu)買(mǎi)專(zhuān)用儲(chǔ)備液）,當(dāng)測(cè)定時(shí)再將儲(chǔ)備液稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用去離子水，保證玻璃器皿純凈，防止玷污。溶解高純金屬使用的硝酸、鹽酸應(yīng)為優(yōu)級(jí)純。貯備液要保持一定酸度防止金屬離子水解，存放在玻璃或聚乙烯試劑瓶中，有些元素(如金、銀)的貯備液應(yīng)存放在棕色試劑瓶中。在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，一般避免使用磷酸或硫酸。

（二）工作曲線法

原子吸收光譜分析的工作曲線法和分光光度法相似。根據(jù)樣品的實(shí)際情況配制一組濃度適宜的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的操作條件下，將標(biāo)準(zhǔn)溶液由低濃度到高濃度依次噴入火掐中，分別測(cè)出個(gè)溶液的吸光度，以待測(cè)元素的濃度c作橫坐標(biāo)，以吸光度A作縱坐標(biāo)，繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。然后在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，噴入待測(cè)試液，測(cè)其吸光度，再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出該吸光度所對(duì)應(yīng)的濃度，即為試液中待測(cè)元素的濃度，通過(guò)計(jì)算可求出試樣中待測(cè)元素的含量。

若標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液基本成分（基體）差別較大，則在測(cè)定中引入誤差。因而標(biāo)準(zhǔn)溶液于試樣溶液所加的試劑應(yīng)一致。在測(cè)定過(guò)程中要吸噴去離子水或空白溶液，以校正基線（零點(diǎn)）的漂移。由于燃?xì)饬髁康淖兓蚩諝饬髁孔兓鸬奈鼑娝俾首兓瑫?huì)引起測(cè)定過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率發(fā)生變化。因而在測(cè)定過(guò)程中，要用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查測(cè)試條件有沒(méi)有發(fā)生變化，以保證在測(cè)定過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液測(cè)試條件完全一致。

在實(shí)際分析中，當(dāng)待測(cè)元素濃度較高時(shí)，?？吹焦ぷ髑€向濃度坐標(biāo)彎曲，這是由于待測(cè)元素含量較高時(shí)，吸收線產(chǎn)生熱變寬和壓力變寬，使銳線光源輻射的共振線的中心波長(zhǎng)與共振吸收線的中心波長(zhǎng)錯(cuò)位，使吸光度減小而造成的。此外化學(xué)干擾和物理干擾的存在也會(huì)導(dǎo)致工作曲線彎曲。

工作曲線法適用于樣品組成簡(jiǎn)單或共存元素?zé)o于擾的情況，可用于同類(lèi)大批量樣品的分析。為保證測(cè)定的準(zhǔn)確度，應(yīng)盡量使標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成與待測(cè)試液的基體組成相一致，以減少因基體組成的差異而產(chǎn)生的測(cè)定誤差。

(三)標(biāo)準(zhǔn)加人法

此法是一種用于消除基體干擾的測(cè)定方法，適用于少量樣品的分析。其具體操作方法是：取4—5份相同體積的被測(cè)元素試液，從第二份起再分別加入同一濃度不同體積的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用溶劑稀釋至相同體積，于相同實(shí)驗(yàn)條件下依次測(cè)量各個(gè)試液的吸光度，繪制出標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。將此曲線向左外延至與橫坐標(biāo)交點(diǎn)Cx即為待測(cè)元素的濃度。將試液的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線斜率和待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率比較，可說(shuō)明基體效應(yīng)是否存在。見(jiàn)下圖，其中圖(a)中兩條曲線斜率相同，表示試液不存在基體干擾；圖(b)中“2”的斜率小于“1”，表明存在基體抑制效應(yīng)，使靈敏度下降；圖(c)中“2”斜率大于“1”表明存在基體增敏效率，使靈敏度增加。本法的不足之處是不能消除背景干擾，因此只有扣除背景之后，才能得到待測(cè)元素的真實(shí)含量，否則將使測(cè)定結(jié)果偏高。

標(biāo)準(zhǔn)加入法工作曲線

（a）無(wú)基體干擾 （b）基體抑制效應(yīng) （c）基體增敏效應(yīng)

1—待測(cè)元素工作標(biāo)準(zhǔn)曲線； 2—標(biāo)準(zhǔn)加入法工作標(biāo)準(zhǔn)曲線

VII.原子吸收光譜儀好壞的評(píng)估方法

l 儀器安全性

AAS為光譜儀系列產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及到水電氣等要素，且部分具備累計(jì)性及身體不可感知性，故其對(duì)于人員的危害性更加隱蔽、更加危險(xiǎn)。優(yōu)良的AAS必須首先確保操作儀器安全的基本條件實(shí)現(xiàn)。

用戶(hù)可以詳細(xì)了解儀器廠家的防護(hù)原理、防護(hù)措施、索要相關(guān)檢驗(yàn)證書(shū)。

l 儀器穩(wěn)定性測(cè)試

AAS屬于對(duì)比型分析儀器，其數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性及同一樣品的再現(xiàn)性對(duì)于后期鑒定及測(cè)試極為重要。

將各種有害元素居中的樣品用儀器進(jìn)行測(cè)量，連續(xù)測(cè)量21次（即95﹪的置信度），這21次的結(jié)果波動(dòng)誤差范圍基本上反映了正常使用時(shí)，儀器測(cè)量的誤差范圍；此誤差范圍應(yīng)該小于我們要求的測(cè)量誤差。

l 儀器分辨能力測(cè)試

對(duì)不同含量的樣品測(cè)試數(shù)據(jù)是否保持相關(guān)線形，是決定未來(lái)測(cè)試不同含量樣品是否可以產(chǎn)生相關(guān)的數(shù)據(jù)變化，從而引起檢測(cè)人員關(guān)注的重要屬性。

使用的儀器工作曲線，逐個(gè)對(duì)準(zhǔn)備好的樣品進(jìn)行測(cè)量，測(cè)試結(jié)果的規(guī)律應(yīng)該與已知的含量結(jié)果的規(guī)律有較好的一致性（即較好的線性關(guān)系）；則說(shuō)明儀器具有較好的分辨能力。

l 儀器軟件操作便捷性

由于原子吸收光譜儀AAS本身原理局限性，測(cè)試樣品同時(shí)最多只能測(cè)試幾種元素，所以對(duì)于測(cè)樣多的用戶(hù)來(lái)說(shuō)，測(cè)試軟件設(shè)計(jì)的合理性和數(shù)據(jù)處理功能都能影響測(cè)試的效率。

原子吸收光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域

陶瓷

l 陶瓷元素分析

l 玻璃元素分析

l 水泥元素分析

環(huán)境

l 土壤元素分析

l 廢水元素分析

l 燃燒灰分元素分析

食品

l 各種食物中異物分析

l 飼料中元素分析

l 食品容器中不純物分析

化學(xué)

l 橡膠中不純物分析-RoHS

l 塑料中金屬成分分析-RoHS

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